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[ 摘要 ] 目的：建立適用于小瓶裝即食性益生菌粉劑包裝密封完整性測(cè)試的真空衰減法。方法：采用真空衰減法測(cè)試小瓶裝即食性益生菌粉劑包裝密封完整性。定制合適的測(cè)試腔體和陰性對(duì)照樣品，使用氣體流量計(jì)進(jìn)行方法開發(fā)和驗(yàn)證，驗(yàn)證通過后測(cè)試樣品。結(jié)果：方法的檢出限為3 μm，在泄漏流量為0.019 ～0.816 mL·min-1 時(shí)，線性關(guān)系良好，測(cè)試準(zhǔn)確度為100%。結(jié)論：真空衰減法操作便利、效率高，可實(shí)現(xiàn)無(wú)損檢測(cè)，適用于小瓶裝即食性益生菌粉劑的密封性完整性測(cè)試。
益生菌是一類對(duì)宿主有益的活微生物，主要存在于消化系統(tǒng)，能改善腸道健康、促進(jìn)消化、提高免疫力，并有助于緩解便秘。即食性益生菌粉劑作為營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充劑，含有乳酸菌和雙歧桿菌等高活性菌株[1-2]。為了延長(zhǎng)貨架期，益生菌對(duì)儲(chǔ)存環(huán)境要求嚴(yán)格，因此包裝必須采用高阻隔材料，確保組件優(yōu)良的密封性，防止微生物污染和濕氣侵入。市場(chǎng)上常見的包裝形式包括鋁塑復(fù)合膜袋和小瓶裝，具有便攜和易儲(chǔ)存的特點(diǎn)。鋁塑復(fù)合膜條形包裝方便攜帶，但需用水杯沖調(diào)。目前，許多廠家采用食品級(jí)PP材質(zhì)的包裝容器，以高阻隔鋁塑膜密封確保無(wú)菌，提供更好的密封性和安全性。
在食品包裝領(lǐng)域，確保包裝系統(tǒng)的完整性對(duì)于保持產(chǎn)品質(zhì)量和安全性至關(guān)重要。液下氣泡法是一種在真空室中抽真空，利用試樣內(nèi)外壓差觀察氣體外逸或水滲入情況來(lái)判斷包裝密封性能的方法[3]。該方法因成本低、操作靈活性高，被廣泛應(yīng)用于包裝完整性的檢測(cè)[4]。然而，該方法屬于概率性有損測(cè)試方法，檢出限通常在10 μm以上，在檢測(cè)半硬質(zhì)包裝、容積小且頂空氣體極少的益生菌粉劑產(chǎn)品時(shí)，測(cè)試結(jié)果不足以指導(dǎo)包裝材料選擇、材料配方優(yōu)化或熱封參數(shù)選擇等。
相比于液下氣泡法，真空衰減法作為一種無(wú)損定量的測(cè)量方法，提供了更高的靈敏度和準(zhǔn)確性[5-8]。該方法通過監(jiān)測(cè)腔體中壓力的變化來(lái)檢測(cè)泄漏，能夠準(zhǔn)確檢測(cè)3 μm及以上泄漏通道，部分儀器甚至可達(dá)1 μm的靈敏度。真空衰減法不僅適用于硬質(zhì)和半硬質(zhì)包裝，而且能夠更準(zhǔn)確地評(píng)估包裝的密封完整性，從而為益生菌等對(duì)密封性要求高的產(chǎn)品的包裝材料研發(fā)和質(zhì)檢提供有力指導(dǎo)。
1、材料與方法
1.1 材料與設(shè)備
小瓶裝即食性益生菌粉劑樣品，包裝系統(tǒng)由PP塑料和鋁塑膜組成；特制陰性不銹鋼實(shí)體和測(cè)試腔體，廣州標(biāo)際包裝設(shè)備有限公司。
AUTO GBM-L2 雙壓法微泄漏密封測(cè)試儀，廣州標(biāo)際包裝設(shè)備有限公司；FCO 220 氣體流量計(jì)，F(xiàn)urness Controls Limited。
1.2 實(shí)驗(yàn)方法
即食性小瓶益生菌粉劑的包裝系統(tǒng)采用環(huán)扣連接上桶蓋與下包裝筒，但未實(shí)現(xiàn)密封。鋁膜與上桶蓋之間存在空氣間隙，難以區(qū)分泄漏源是鋁膜與上桶蓋之間的空間，還是下桶與鋁膜的密封區(qū)域。本研究旨在通過密封包裝系統(tǒng)測(cè)試，精確檢測(cè)微小泄漏。
為確保測(cè)試的準(zhǔn)確性，樣品準(zhǔn)備時(shí)去除上桶蓋，僅對(duì)下桶和熱封鋁塑膜的密封性進(jìn)行測(cè)試。陰性對(duì)照樣品采用316 不銹鋼材質(zhì)，體積與益生菌粉劑小瓶裝樣品相等，見圖1。為提升測(cè)試靈敏度，定制了適配極小縫隙的腔體。將陰性對(duì)照樣品放入腔體內(nèi)，密封上腔蓋，連接或關(guān)閉氣體流量計(jì)進(jìn)行方法驗(yàn)證測(cè)試。方法驗(yàn)證通過后，放入測(cè)試樣品測(cè)試，若壓力上升超過設(shè)定閾值（P/F值），則判定樣品存在泄漏；若未超過，則認(rèn)為無(wú)泄漏。
圖1 小瓶裝即食益生菌粉劑測(cè)試樣品與陰性對(duì)照樣品
1.3 方法參數(shù)
基于小瓶裝即食益生菌粉樣品特征，AUTO GBM-L2 雙壓法微泄漏密封測(cè)試儀參數(shù)設(shè)定見表1。
2、結(jié)果與分析
2.1 閾值（P/F 值）研究
取陰性對(duì)照樣品，放進(jìn)測(cè)試腔，重復(fù)測(cè)試10 次，記錄測(cè)試的絕壓值和差壓值。使用氣體流量計(jì)連接腔體，調(diào)節(jié)流量0.077 mL·min-1，模擬3 μm的泄漏通道，重復(fù)10 次，記錄測(cè)試的絕壓值和差壓值。陰性樣品、3 μm陽(yáng)性樣品（引入泄漏）的壓力數(shù)值見表2。
把樣品蓋膜去除，制作大漏樣品，重復(fù)測(cè)試3次，測(cè)出絕壓值為72 526 Pa、72 537 Pa、72 528 Pa，大漏樣品絕壓值均值為72 530 Pa。大泄漏閾值（P/F值）為（陰性樣品絕壓值均值+ 大漏樣品絕壓值均值）/2，同時(shí)應(yīng)當(dāng)滿足大泄漏閾值（P/F 值）小于大漏樣品絕壓值最小值。經(jīng)計(jì)算大泄漏閾值（P/F 值）為67 173 Pa，且小于大漏樣品絕壓值最小值。因此，可確保樣品如果存在大泄漏，在循環(huán)1階段就可以100% 識(shí)別，判斷為不合格。
重復(fù)測(cè)試陰性樣品10次，得出的差壓最大值為6.5 Pa，標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8 Pa。以0.077 mL·min-1模擬3 μm陽(yáng)性樣品重復(fù)測(cè)試10次，得出的差壓最小值為47 Pa，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4 Pa。小泄漏閾值（P/F 值）為（陰性樣品差壓最大值+3× 陰性樣品差壓標(biāo)準(zhǔn)偏差+ 陽(yáng)性樣品差壓最小值-3× 陽(yáng)性樣品差壓標(biāo)準(zhǔn)偏差）/2=28.8 Pa。
檢測(cè)樣品時(shí)，樣品的絕壓值大于大泄漏閾值（P/F值）或差壓值大于小泄漏閾值（P/F 值），則被系統(tǒng)判定為不合格，樣品的差壓值小于小泄漏閾值（P/F值）則被系統(tǒng)判定為合格。
2.2 檢出限研究
執(zhí)行表1的循環(huán)參數(shù)，設(shè)置2.1確定的大小泄漏閾值（P/F）值，取陰性樣品重復(fù)測(cè)試20次。打開氣體流量計(jì)，模擬3 μm泄漏通道樣品，重復(fù)測(cè)試20次。3 μm泄漏檢測(cè)結(jié)果均為不合格，所以檢出限確定為3 μm。
2.3 線性范圍
把陰性對(duì)照樣品置于測(cè)試腔內(nèi)，蓋好上腔蓋，開啟氣體流量計(jì)，分別調(diào)節(jié)流量為0.019 mL·min-1（模擬1.5 μm泄漏）、0.041 mL·min-1（模擬2.2 μm泄漏）、0.077 mL·min-1（模擬3.0 μm泄漏）、0.215 mL·min-1（模擬5.0 μm）、0.861 mL·min-1（模擬10.0 μm泄漏）依次測(cè)試，以引入泄漏流量（mL·min-1）為橫坐標(biāo)，差壓值（Pa）為縱坐標(biāo)，使用最小二乘法進(jìn)行線性擬合，得出回歸方程為y=654.79x+5.6691，R2=0.999＞0.998。因此，在泄漏流量為0.019 ～ 0.816 mL·min-1時(shí)，方法線性關(guān)系良好。
2.4 準(zhǔn)確度研究
分別取陰性對(duì)照樣品、3 μm陽(yáng)性樣品（流量計(jì)引用泄漏）、5 μm陽(yáng)性樣品（流量計(jì)引入泄漏），依次進(jìn)行10 次重復(fù)測(cè)試，陰性樣品檢測(cè)結(jié)果合格，陽(yáng)性樣品檢測(cè)結(jié)果為不合格，識(shí)別率達(dá)100%，可見方法準(zhǔn)確度良好。測(cè)試結(jié)果見表3。
2.5 樣品測(cè)試
分別取同批次3個(gè)小瓶益生菌樣品放進(jìn)測(cè)試腔內(nèi)，蓋好上腔蓋，按上述方法測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見表4。本次測(cè)試的小瓶裝即食益生菌粉樣品絕壓值均小于大泄漏閾值67 173 Pa，測(cè)試進(jìn)入循環(huán)2階段，差壓值均小于小泄漏閾值28.8 Pa，系統(tǒng)判定合格。樣品測(cè)試結(jié)果未達(dá)到方法檢出限（3 μm），包裝系統(tǒng)密封性良好。
3、結(jié)論與討論
為保障益生菌粉包裝的質(zhì)量，可采用微泄漏檢測(cè)設(shè)備評(píng)估硬質(zhì)塑料和柔性鋁塑膜復(fù)合包裝系統(tǒng)的密封性，并據(jù)此優(yōu)化密封參數(shù)。本研究建立了真空衰減法檢測(cè)小瓶裝即食益生菌粉包裝密封完整性的方法，并通過了方法閾值、檢出限、線性、準(zhǔn)確度的驗(yàn)證。該方法檢出限為3 μm，適用于小瓶裝即食益生菌粉密封完整性的檢測(cè)。
為確保測(cè)試的準(zhǔn)確性，使用真空衰減法進(jìn)行測(cè)試時(shí)需重點(diǎn)關(guān)注檢測(cè)方法的閾值，閾值過低或過高均可能出現(xiàn)假陰性與假陽(yáng)性[9]。此外，也要充分考慮環(huán)境溫濕度、陰性對(duì)照樣品材質(zhì)、死腔體積（樣品放進(jìn)腔體后的剩余體積）的大小、測(cè)試系統(tǒng)密封性和方法參數(shù)設(shè)計(jì)等關(guān)鍵影響因素。測(cè)試過程中，建議將實(shí)驗(yàn)室溫度控制在20 ～ 25 ℃，相對(duì)濕度控制在40% ～ 60%；陰性對(duì)照樣品建議采用受濕度影響最小的316不銹鋼材質(zhì)；應(yīng)控制死腔體積的大小，死腔體積越小，方法靈敏度越高；要確保測(cè)試系統(tǒng)的密封性能，無(wú)泄漏；循環(huán)1和循環(huán)2 的方法參數(shù)需合理設(shè)計(jì)，以獲得更高的靈敏度，確保微小泄漏的檢出。
真空衰減法作為一種無(wú)損、可定量、高靈敏度的密封完整性檢測(cè)方法，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于制藥行業(yè)無(wú)菌制劑的密封完整性檢測(cè)，其檢出限優(yōu)于色水法和微生物挑戰(zhàn)法[10]。在食品包裝行業(yè)，氣泡法和色水法仍然是現(xiàn)階段主流的包裝密封完整性檢測(cè)方法。但部分食品屬無(wú)菌產(chǎn)品，體積較小，價(jià)值高，使用真空衰減法在檢出限、操作便利性方面明顯更優(yōu)，獲得越來(lái)越多食品企業(yè)的青睞。
